内容摘要：1试验1.1质料试剂苦涩素尺度溶液ρ=10mg/mL，(坛墨质检，GBW(E)082260b)。正庚烷，国产色谱纯；亚硝酸钠、硫酸、氯化钠，国产合成纯。1.2仪器配置装备部署7890A安捷伦气

1试验 

1.1质料试剂 

苦涩素尺度溶液ρ=10mg/mL，气相(坛墨质检，色谱涩素善GBW(E)082260b)。测定措施正庚烷，饮料国产色谱纯；亚硝酸钠、中苦硫酸、气相氯化钠，色谱涩素善国产合成纯。测定措施 

1.2仪器配置装备部署 

7890A安捷伦气相色谱仪(附氢离子火焰检测器，饮料HP－5毛细色谱柱)。中苦医用离神思(最高转速4000r/min)；盘旋振荡器(振荡频率40～1000rpm)；移液器(量程10～100μL，气相100～1000μL)；电子天平(最大批程1000g，色谱涩素善最小分度值1mg)；15mL有刻度带盖螺口PP离心管。测定措施 

1.3样品处置 

称取4.00g试样于15mL离心管中。饮料

1.4尺度溶液配制

直接用移液器分说罗致苦涩素尺度溶液ρ=10mg/mL：0、中苦0.0十、0.02五、0.050、0.十、0.2五、0.50mL于15mL离心管中，患上尺度系列：0、0.十、0.2五、0.50、1.0、2.五、5.0mg。各加水至4mL。 

1.5测定措施

将豫备好的尺度系列管以及样品管一起放入冰箱冷冻层中冷冻5min后掏出。向各管精确退出正庚烷2.00mL，退出亚硝酸钠(50g/L)以及硫酸溶液(100g/L)各1.00mL，盖紧离心管盖混匀后再放入冰箱冷冻30min。掏出后，退出1g氯化钠，旋紧离心管盖子后横向牢靠于盘旋震撼器上，以290r/min震撼3min后取下，3000r/min离心，取正庚烷层，进样1μL供气相色谱合成。 

1.6仪器条件

色谱柱：HP－5毛细管色谱柱(30m×0.32妹妹×0.25μm)；挨次升温：柱温70℃坚持3.5min；进样方式：分流进样，分流比5∶1；柱流速：2.4mL/min；检测器温度：250℃，氢气：30mL/min；空气：300mL/min。 

2服从与品评辩说 

2.1线性规模以及检出限

用改善法处置样品后，以0.1～5.0mg含量尺度液的峰面积绘制尺度曲线，关连系数r=0.9999，表明呈线性关连。用三倍信噪比合计仪器检出限为0.0159mg。取液体样4g为例，患上措施检出限为0.0040g/kg。而用GB/T5009.97－2016国标法处置样品后检测，关连系数r=0.9995，仪器检出限为0.0292mg。取样4g患上措施检出限为0.0073g/kg。色谱图以及校对于曲线比力见图1与图2。

2.2详尽度以及接管率 

(1)运用改善法与国标法分说一再处置统一样品测定，测定服从见表1。运用Excel表格妨碍t魔难，患上p=0.093，P＞0.05表明两组数据差距无统计学意思，改善法以及国标法的测定服从相同。

(2)对于饮料样品的接管率见表2。

用改善法分说对于种种饮料类样品妨碍加标测定，接管率在92%～105%之间，适宜检测要求。

3论断

接管削减处置用样品量的改善法测定样品，与原GB/T5009.97－2016国标法比照，检出限、一再性都患上到改善。不光可能削减试剂的运用，飞腾老本，而且在正庚烷提取的历程中可能同时把30份以上的样品部署于盘旋震撼器上震撼提取，大大削减了逐个振摇所需的光阴，后退使命功能。同时振摇可能不同样品提取的条件，飞腾家养操作的倾向，从而改善尺度曲线的线性，后退样品测定的一再性。飞腾取样量及试剂量，以小体积振摇，在振摇力度相同的情景下，能使溶液间患上到更短缺的打仗，后退了有机溶剂的提取功能，同样浓度的含量可能患上到更大的峰面积，飞腾检出限，纵然取样量削减也能知足检测要求。综上，本改善法既节约试剂耗材，又节约家养光阴，同时改善样品测定的一再性、飞腾检出限，又不需要此外置办高尚仪器，经济适用，适宜下层试验室使命改善。

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